硫酸阿托品片含量测定:取本品20片,精称,研细,取片粉适量,精称,用水定容至50mL,过滤,取续滤液作为
问:①1.027的由来?②已知:20片重0.1010g,取样40.2mg,对照品溶液吸收度为0.400,供试品溶液吸收度为0.395,规格0.3mg,求片剂的含量。
问:①1.027的由来?②已知:20片重0.1010g,取样40.2mg,对照品溶液吸收度为0.400,供试品溶液吸收度为0.395,规格0.3mg,求片剂的含量。
硫酸阿托品[(C17H23NO3)2·H2SO4·H2O,MW: 676.83g/mol] 含量测定方法如下: (1)原料药的含量测定方法如下①:取本品约0.5g,精密称定,加冰醋酸与醋酐各10mL溶解后,加结晶紫指示液1-2滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液纯蓝色,并将滴定结果用空白试验校正。 已知称取的样品重量W=0.5216g,高氯酸滴定液浓度为0.1012mol/L②。样品和空白试验消耗高氯酸滴定液的体积分别为7.75mL和0.15mL③。 (2)片剂的含量测定方法如下: 取硫酸阿托品片(0.3mg/片)20片,精密称定(记为W1),研细,精密称取适量④(记为W2)(相当于硫酸阿托品约2.5mg),置50ml容量瓶中,加水振摇溶解并稀释至刻度,滤过,取续滤液,作为供试品溶液。另取硫酸阿托品对照品约25mg(记为W3),精密称定,置25ml容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置100ml容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。精密量取对照品和供试品溶液各2ml,分别置预先精密加入三氯甲烷10ml的分液漏斗中,各加溴甲酚绿溶液2.0ml,振摇提取2min,静止分层,分取三氯甲烷液,照紫外-分光光度法在420nm处进行测定,并将结果与1.027相乘,即得⑤。 请按要求回答问题: ① 硫酸阿托品原料采用何种方法进行含量测定,并简述该方法原理、适用范围、常用终点指示方法。 ② 高氯酸滴定液对硫酸阿托品的滴定度(反应摩尔比为1:1); ③ 硫酸阿托品的含量。 ④若W1=1.908g,硫酸阿托片粉末的称量范围为多少? ⑤若W1=1.908g,W2=0.7743g,W3=25.37mg,对照溶液的吸光度为0.683,样品溶液的吸光度为0.637,请计算硫酸阿托品片的含量。
维生素B1片紫外法含量测定:取本品20片,精密称定,研细,精密称取适量(约相当于维生素B125mg),置于100mL量瓶中,加盐酸溶液(9→1000)约70mL,振摇15min,加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度。用干燥滤纸滤过,精密量取续滤液5.0mL,置于另一100mL量瓶中,再加盐酸溶液(9→1000)稀释至刻度,摇匀,在246nm处测定吸收度,按C12H17ClN4OS?HCl的吸收系数(E1cm)为421计算,即得。已知:20片重=1.4070g,A246=0.461,取样量为0.1551g,规格为10mg/片,求本品含量是否符合药典规定?
中国药典(2000年版)采用紫外分光光度法测定醋酸可的松片含量的方法如下:取本品20片,精密称定其重量为5.200g,研细,精密称取细粉0.2000g置100ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5ml置另一100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,于238nm波长处测得吸收度为0.390,按醋酸可的松的为390计算醋酸可的松片的含量相当于标示量的百分含量(醋酸可的松片的规格为每片25mg)
A.90.0%.
B.105.0%.
C.110.0%.
D.104.0%.
E.102.0%.
《中国药典》(2005年版)采用紫外分光光度法测定醋酸可的松片含量的方法如下:取本品20片,精密称定其重量0.2000g置100ml量瓶中,加无水乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,滤过,精密量取续滤液5m1置另一100ml量瓶中,用无水乙醇稀释至刻度,摇匀,照分光光度法,于238nm波长处测得吸收度为0.390,按醋酸可的松的E1%1cm为390 计算醋酸可的松片的含量相当于标示量的百分含量(醋酸可的松片的规格为每片25mg)()。
A.90.0%
B.105.0%
C.110.0%
D.104.0%
E.102.0%
A.99.5%
B.99.7%
C.95.9%
D.100.7%
E.98.9%
A.1:1
B.1:2
C.1:3
D.1:4
E.1:6
复方乙酰水杨酸片中乙酰水杨酸的测定:取本品20片,精密称定,研细,精密称此细粉适量(相当于乙酰水杨酸约0.4g),置于分液漏斗中,加水15mL,摇匀,用氯仿振摇提取4次,氯仿液用水10mL洗涤,合并氯仿液于水浴上蒸干,加中性醇20mL,溶解后加酚酞指示液3滴,用氢氧化钠液(0.1mol/L)滴定,即得每毫升NaOH液(0.1mol/L)相当于18.02mg的C6H8O4,求乙酰水杨酸的每片含量。(已知:片重为0.4951g,取样为0.8738g,氢氧化钠液(0.1mol/L)的F=1.008,消耗22.11mL)
A.107.91%
B.98.30%
C.104.91%
D.92.37%
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